索氏提取器的相關(guān)使用方法

        準(zhǔn)備：預(yù)先加熱恒溫水浴的水溫（80℃）。
        務(wù)必確保萃取管和燒瓶干燥清潔；如果沒(méi)有，請(qǐng)將它們清洗并放入 120°C 的烘箱中進(jìn)行干燥。 ①.折疊濾紙桶：參照?qǐng)D2-6，取一張?11cm的濾紙，折疊成圓柱狀，然后將一端折疊封口，制成濾紙桶。 ②.樣品稱量：先剝幾粒花生仁，在磨碗中用錘子*搗碎作為實(shí)驗(yàn)樣品。參考實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備①，在電子天平上稱量濾紙桶的重量，然后用藥勺取2勺（約2g）樣品放入濾紙桶中，將濾紙桶的開口折疊并密封它;防止樣品漏出濾紙架。調(diào)整濾紙桶的高度，使其在放入提取管時(shí)略低于虹吸管的上彎頭。將裝有樣品的濾紙料斗放在電子天平上并稱重。兩個(gè)質(zhì)量之間的差值就是樣品的質(zhì)量。
         1 原理：提取樣品，除去揮發(fā)性部分，干燥并稱重提取液。
         2 試劑：無(wú)水（HG 3-1002）。
         3 設(shè)備：濾紙筒、脫脂棉、索氏提取器：150mL或250mL；水浴;烘箱：溫度控制在110±1℃
        干燥器：內(nèi)部有效干燥劑；分析天平。
         4 分析步驟：
         4.1.將樣品粉碎并充分干燥； 4.2.稱取試樣約2g，精確至0.001g，置于稱重的濾紙筒中。
         4.3.萃取：用脫脂棉輕輕塞住裝有樣品的濾紙管，放入索氏提取器中。濾紙管的高度應(yīng)低于虹吸管上部彎曲部分。將已干燥的接液瓶連接至定容，加無(wú)水至接液瓶體積的2/3。當(dāng)索氏提取器開始回流時(shí)，小心調(diào)節(jié)水浴溫度，控制虹吸回流速度在80滴/分鐘，一般提取6-12h。過(guò)多的揮發(fā)可從冷凝管上端補(bǔ)充。
         5. 稱重并取出接收瓶，回收溶劑。當(dāng)接收瓶中的溶劑為1～2mL時(shí)，在水浴上蒸干，在110℃烘箱中加熱1小時(shí)，在干燥器中冷卻30分鐘，稱量精度為0.001g。重復(fù)加熱、冷卻和稱量，直至連續(xù)兩次得到的質(zhì)量差小于0.002g。
         6、計(jì)算：X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 其中：X─-非揮發(fā)性萃取劑，%； m0──試樣的質(zhì)量，g； m1─接收瓶的質(zhì)量，g； m2─-接收瓶子和非揮發(fā)性提取物的質(zhì)量，g； H——樣品的水分含量，%。當(dāng)滿足允許誤差要求時(shí)，取兩次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果取0.01%。 10 允許差異 由同一分析人員同時(shí)或相繼執(zhí)行的兩次測(cè)量結(jié)果之間的差異。不揮發(fā)分大于2%時(shí)，絕對(duì)偏差不超過(guò)0.50%；當(dāng)非揮發(fā)分小于2%時(shí)，絕對(duì)偏差小于2%。不超過(guò) 0.20%。